Работа с мерной посудой
Следует помнить, что при всех измерениях объемов жидкостей пипетку, бюретку, цилиндр, колбу нужно держать вертикально, а отсчеты вести по нижнему краю вогнутой поверхности мениска. Исключение составляют непрозрачные или сильно окрашенные жидкости, отсчет объема ведут по верхнему краю мениска.
Для того чтобы измерение объемов было правильным, мерная посуда должна быть идеально чистой. Критерием ее чистоты служит стекание жидкости по внутренним стенкам сосуда без появления капель на них. Чтобы добиться такой чистоты, посуду обрабатывают хромовой смесью, при этом в мерную колбу и бюретку хромовую смесь наливают из стаканчика, а пипетку заполняют с помощью резиновой груши. После сливания хромовой смеси обратно в фарфоровый стакан (не в раковину!) посуду тщательно промывают водопроводной водой от остатков смеси и несколько раз ополаскивают дистиллированной водой.
Доведение уровня жидкости в мерной колбе до метки и перемешивание. После растворения вещества в мерной колбе в нее доливают дистиллированную воду так, чтобы уровень жидкости был на 0,5-1 см ниже уровня метки. Затем добавляют воду по каплям (с помощью капельниц), доводя уровень жидкости до метки. Далее, закрыв колбу пробкой, тщательно перемешивают раствор, переворачивая колбу вверх дном так, чтобы пузырь воздуха проходил через весь раствор, а при возвращении колбы в исходное положение касался пробки (при этом пробку следует придерживать большим пальцем).
Отбор аликвотной части раствора в колбу для титрирования. Стаканчик на 50 или 100 мл заполняют на 1/2 объема раствором из мерной колбы и берут в левую руку. В правую берут пипетку и, слегка упираясь в дно стаканчика, заполняют ее всасыванием выше метки. Быстро закрывают отверстие пипетки указательным пальцем правой руки. Указательным пальцем левой руки слегка прижимают носик пипетки к стенке стаканчика (обязательно вне жидкости, при этом стаканчик держат наклонно, а пипетку - вертикально), чтобы жидкость стекла струей по стенке стаканчика, а не капала. Затем, слегка ослабляя указательный палец правой руки, очень плавно, без толчков спускают раствор до метки. При этом глаз должен находится на уровне метки. Слегка наклонив пипетку (тогда из нее не будет капать жидкость), переносят ее в колбу для титрирования и спускают раствор, держа пипетку вертикально (жидкость из пипетки выдувать нельзя!).
Взвешивание.
Принцип устройства технохимических весов .
На металлическом коромысле (равноплечный рычаг) имеются три призмы: две на концах и одна посередине его. Средняя призма покоится на пластине, находящейся на центральной колонке весов и являющейся опорной. На боковых призмах лежат пластинки, к которым подвешиваются чашечки весов. Коромысло снабжено длинной стрелкой, которая показывает на шкале величину отклонения коромысла от горизонтального положения. При горизонтальном положении коромысла стрелка находится на нулевой отметке шкалы. Когда на весах не работают, все движущиеся части их приподняты и ребра призм отделены от пластинок при помощи особого приспособления, называемого арретиром. При таком положении весов коромысло не может колебаться - это предохраняет призмы от излишнего истирания. Для взвешивания на технохимических весах применяются разновесы. Они лежат в ящике в определенном порядке, который необходимо строго поддерживать. <Ушки> миллиграммовых разновесок должны быть повернуты вправо.
Правила взвешивания
Перед взвешиванием необходимо убедиться, что весы исправны. Для этого нужно повернуть ручку арретира по часовой стрелке и наблюдать за качанием стрелки. Если стрелка при качании вправо и влево отклоняется на одинаковое количество делений или качания в обе стороны разнятся не более чем на 1-1,5 делений, можно считать, что весы в порядке. После проверки нулевой точки арретир закрывают. Если при качании весов стрелка отклоняется от нуля не так, как указано, то взвешивание следует прекратить и заявить о неисправности весов преподавателю или лаборанту. Взвешиваемое вещество нельзя насыпать прямо на чашку весов. Необходимо помещать его на сухое стекло, в бюкс или стаканчик. Масса последних должна быть предварительна отделена. При взвешивании жидкости надо следить, чтобы капли ее не попадали на чашку весов. Взвешиваемое тело должно иметь температуру, одинаковую с температурой весов. На левую чашку весов помещается взвешиваемый предмет, на правую - разновесы. Ящик с разновесами ставится на столик с правой стороны. Разновесы берут только пинцетом и в определенном порядке: начинают с соответствующим большим и затем ставят следующий меньшего значения. Необходимо помнить, что груз кладут на чашки весов и снимают с них только при арретированных весах.
Взвешивание на технохимических весах можно считать законченным, когда разновеска в 0,01 г оказывается недостаточной, а в 0,02 г - избыточной. По окончании взвешивания массу записывают в журнал и разновесы в определенном порядке кладут в гнездо ящика. При этом снова проверяется сделанная запись. Ни в коем случае нельзя взвешивать на весах груз больший, чем указан в паспорте.
Фильтрование
Для отделения твердых веществ от жидкости применяется фильтрование. Для этого часто пользуются бумажным фильтром, гладким или складчатым. Фильтрующим веществом могут также служить: вата, асбестовое полотно, стеклянная вата, измельченный уголь, пористое стекло (в фильтрах Шотта) и ряд других материалов. Жидкость, отделяющаяся при фильтровании, называется фильтратом.
Гладкий фильтр готовят из кусочка фильтровальной бумаги, соответствующего размеру воронки, складывают его вчетверо. Внешние углы обрезают по дуге. Полученный конус вставляют в воронку и смачивают водой. Необходимо, чтобы всей своей поверхностью фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. Край фильтра должен быть ниже края воронки не менее чем на 0,5 см. Между фильтром и воронкой не должно быть пузырьков воздуха.
Воронку с фильтром следует помещать в кольцо штатива так, чтобы нижний конец ее соприкасался со стенкой сосуда, в который фильтруют. Жидкость переносят на фильтр по стеклянной палочке, которую следует держать в левой руке.
Фильтрование под вакуумом
Для более быстрого отделения осадков от жидкости производят фильтрование под уменьшенным давлением. Фарфоровую воронку Бюхнера (или воронку со стеклянным фильтрующим дном) при помощи пробки вставляют в толстостенную колбу для отсасывания - колбу Бунзена. Разрежение создают с помощью водоструйного насоса Камовского или же электрического вакуум-насоса. Между колбой для отсасывания и насосом должна стоять предохранительная банка. На дно воронки Бюхнера кладут два бумажных фильтра: нижний должен быть такого же размера, как дно воронки, диаметр верхнего - больше первого на 1,5 см. Для того чтобы вырезать такой круг, нужно взять кусок фильтровальной бумаги, наложить его на воронку и слегка надавить сверху ладонью. На бумаге получается отпечаток наружного диаметра воронки. Обрезав по полученному контуру фильтровальную бумагу ножницами, получаем верхний фильтр (большой). Меньший фильтр помещают на дно воронки, смачивают небольшим количеством дистиллированной воды и плотно прижимают ко дну. Сверху кладут второй фильтр, края которого расправляют по стенкам воронки. Прибор присоединяют к насосу, при этом необходимо, чтобы фильтры плотно <присосались> ко дну и стенке воронки.
При фильтровании в воронку Бюхнера по стеклянной палочке наливают раствор с осадком. Когда большая часть жидкости отфильтруется и осадок уплотнится, нужно следить за тем, чтобы в нем не образовывались трещины. В случае появления их нужно осторожно загладить стеклянной лопаточкой или широкой частью стеклянной пробки.
Для более полного отделения фильтрата от осадка последний прижимают ко дну воронки стеклянной пробкой. Фильтрование можно считать законченным, если на конце воронки больше не появляются капли фильтрата. Прежде чем закрыть кран водоструйного насоса, необходимо <погасить> вакуум в колбе для отсасывания. Для этого открывают предохранительный зажим на отводной трубке или вынимают пробку с воронкой из колбы для отсасывания.
Чтобы снять осадок с воронки Бюхнера, ее переворачивают на лист фильтровальной бумаги, лежащей на столе. При острожном постукивании по воронке осадок падает на бумагу.